硅酸根分析仪的显色试剂和标准液的配制是确保测量准确性的关键步骤。
硅酸根显色试剂的配制
(1)硫酸溶液(试剂一) 量取42mL浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下缓慢加入到800mL高纯水中,冷却后定容至1000mL。
(2)钼酸铵溶液(试剂二) 称取50g钼酸铵[(NH4)6MO7O244H2O]溶于约600mL高纯水中,再加入5ml氨水,最后用高纯水稀释至1000mL。
(3)草酸溶液(试剂三) 称取60g草酸,溶于500mL的高纯水中,加入10mL浓硫酸搅拌均匀,移入1000mL容量瓶中稀释至刻度线。
(4)硫酸亚铁铵溶液(试剂四) 称取12g硫酸亚铁铵,溶于500mL的高纯水中,加入12mL的浓硫酸,搅拌均匀,后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度线。
注:高纯水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去离子水。
校准液的配制(即校准仪标时所用的标准液)
注:(1)仪器出厂时附带一瓶10μg/mL的硅酸根标准液。
(2)取用10μg/mL的硅酸根标准液的计算公式如下:
C标×VmL=C校×V水……………………………………公式1 式中:
C标——硅酸根标准液的浓度(10μg/mL);
VmL——所要取硅酸根标准液的体积;
C校——所要配校准液的浓度;
V水——所取水样的体积;
制备方法如下: 以制备浓度为10μg/L的校准液200mL为例说明如下: 注:由以上公式1可知,配制10μg/L的硅酸根标准液200mL时,需要取10μg/mL的硅酸根标准液0.2mL。 先向容积为200mL的容量瓶中加入少量高纯水,然后用移液管取10μg/mL的硅酸根标准液0.2mL加入高纯水中,再用高纯水稀释至200mL,摇匀后校准液配制完毕。 其他浓度校准液的配制方法同上。
硅酸根储备溶液(1000mg/L)的配制
用本方法制备的储备液可保存一年。 称取1.000(±0.001)g经(700~800)℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与(7~10)g已于(270~300)℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置铂坩埚内混匀,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷却后,将坩埚放入硬质烧杯中,用热的高纯水溶解熔融物,放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚,以高纯水仔细冲洗坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入容积为1L的容量瓶中,用高纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明,如有浑浊须重新配制。
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