1.分光光度法在被测物质特定波长处测定物质的吸收度，通过树立规范吸收曲线来实现该物质的定性和定量剖析。分光光度计法具有检测规模广、灵敏度高等长处，但存在消解时刻较长，反响不充分导致测定成果偏低一级危险。

等离子体电感耦合原子发射光谱法，又被称为ICP-AES，该法以电感耦合等离子矩为激发光源，通过测定吸光度来实现物质的定量剖析，具有较高的准确度高和精密度、较低的检测限度、较快的测定速度、较宽的测定规模且可实现同时测定多种物质的长处。当时国外已将该技术广泛用于岩石、金属以及环境重金属物质等样品的测定中。在废水磷含量测定领域中，等离子电感耦合发射光谱法具有较高的检测灵敏度、检测限度低一级长处，且检测过程相对简略方便。

2丈量操作过程与含量计算方法

2.1分光光度法测定总磷含量

（1）原理

过硫酸钾溶液在中性溶液中于高压釜内经120℃加热，会发生氧化反响，水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷被氧化成正磷酸。

在钼酸铵溶液中，正磷酸容易与之反响，生成磷钼杂多酸。

在抗坏血酸存在的条件下，磷钼杂多酸容易被还原成磷钼蓝，于700nm波长进行剖析光度法测定。

反响式如下：

12(NH4)2MoO4+H2PO+24H+ KRCM0 [H2PMoO4]'+24NH4*+12H2O[H2PMo1204]. C40 H:PO4 10MoO3 Mo0203

(2）测定方法

所用试验试剂和首要仪器包括磷规范溶液、抗坏血酸、钼酸盐以及可见分光光度计、消解器。具体操作过程为：取废水样品25mL置于比色管中，加入 4mL过硫酸钾溶液，塞紧比色管后用一小块布和线将玻璃塞固定。将比色管置于大烧杯中，放入高压蒸汽消毒器中，待压力达1.1kg/cm ²、温度到达120℃，坚持 30min ，中止加热。

待压力降至0后，取出比色管，室温冷却，用水稀释至刻度线，加入 1mL100g/L的抗坏血酸溶液，混合均匀后加2mL 钼酸盐溶液，再次混合均匀。室温下放置 15min后，以水做参比，在700nm 波长下测定吸光度，根据规范曲线来计算物质磷含量。

2.2 ICP-AES法测定总磷含量

试验所用试剂首要包括硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、浓度为100μ g/mL的硼规范溶液、浓度为1mg/mL 的磷规范溶液。试验仪器包括电感耦合等离子发射光谱仪、一般试验室仪器以及相应的辅佐设备。一切的试验容器和移液管在运用之前均通过（ 1+1）硝酸溶液浸泡过夜，再用自来水、纯水冲刷和淋洗，放置干后运用。

影响等离子电感耦合发射光谱法测定成果准确度的要素多种多样，但仪器的首要参数有高频功率、载气流量及观测高度这三个。关于不同的剖析测定项目来说，关于剖析条件有不同的要求，高频功率、载气流量及观测高度3 个参数也有差异。来测定水体中的总磷含量，参数设置如下：

样品冲刷时刻30s，重复测定 3次。进样为雾化器，等离子观测为水平，短波规模为10 ，长波规模为 7.RF功率为1150W ，辅佐气流量为 0.5mL/min，雾化气体流量为0.5mL/min ，测定波长为213.6nm。

样品处理过程为：称取必定质量的污水样品置于聚四氟乙烯原料的烧杯中，依次加入必定量的硝酸，盐酸及氢氟。

将烧杯置于50℃水浴锅中加热直至试样分解，然后加入必定量的高氯酸，持续加热约 30min左右，取下烧杯后置于室温下冷却，再依次加入盐酸、蒸馏水，加热直至一切盐类均处于溶解状态，再度冷却至室温。将样品移入容量瓶中，加入必定量的硼规范溶液，加水稀释至刻度后摇匀。

从总结经验来看传统的国标方法——钼锑抗分光光度法剖析技术被广泛选用，但存在剖析时刻较长、消耗溶剂种类多、剖析过程较杂乱等不足，且有一个比较难处理的问题便是浊度补偿，一般用空白样品做浊度补偿，在必定程度上也会降低样品剖析准确度。钼锑分光光度法不能使每一个样品到达同步，在显色时也存在必定误差，影响测定成果的准确度。

等离子电感耦合发射光谱法的测验不仅能直接测定无机磷的含量，还能同时检测污水中有机磷的含量，将消解过程繁琐过程简略化，也可以消除多步操作引起的误差，防止给环境带来二次污染。同时，钼、锑元素都归于有毒有害重金属元素的领域，等离子电感耦合发射光谱法所用试剂仅含有硝酸，没有其他重金属污染物。但用等离子电感耦合发射光谱法测定污水中总磷含量过程中需要坚持丈量环境处于稳

状态，以削弱各个要素对测验成果的影响，进步准确度。

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