硫含量是石油和石油产品的重要参数之一，对石油产品的影响首要表现在腐蚀性、安定性、抗氧性、润滑性。石油产品所含的硫化物依据其化学性质可分为活性硫化物和非活性硫化物。活性硫化物大多由石油中的含硫化合物在加工过程中产生的，首要分布在轻质油品中，他们能直接与金属效果而腐蚀设备。非活性硫化物其化学性质较稳定，但当它们受热分化后会生成硫化氢，不但会形成大气的污染，对机器设备也会形成严重腐蚀。因此，非活性硫化物能直接腐蚀设备。另外，含硫化合物还影响到油品的贮存安定性，加快油品蜕变，同时硫化物还会使某些金属催化剂中毒 -。但在某些情况下，硫的存在又是有利的，如为了改善某些油品的性质，需要在油品中参加一些非活性硫化物。因此，石油产品中的硫含量测定很重要。

硫含量实验办法

1燃灯法

GB/T380燃灯法适用于测定雷德蒸气压力不高于80kPa 的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油）。办法概要：将石油产品在灯中焚烧，由碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化碳，用盐酸规范溶液返滴定过量的碳酸钠溶液测定之。样品用量：1.5~5mL（具体情况视硫含量而定）。关于柴油要通过稀释处理。

办法特色：①此办法规则为仲裁办法。②实验时刻长，单次实验大约要2h 。③要求焚烧彻底，关于冒烟及未经焚烧而形成蒸发损失，会使测定成果偏低。④办法中规则"焚烧后的空白样和未焚烧的空白耗费HC1 的毫升数超越0.05则实验报废" 这一点很重要，在汽油检测中从前遇到过：某炼油厂运用的空白试剂（剖析纯乙醇）含有硫杂质，致使焚烧后的空白样和未焚烧的空白耗费HC1相差 0.25~0.3mL，远远超越0.05mL，形成实验成果均匀偏低 0.008％~0.010％。

2能量色散X 射线荧光光谱法

GB/T17040能量色散X 射线荧光光谱法适用于硫含量测定规模在0.05%~5%。

办法概要：把试样置于从X射线源发射出来的射线束中，激发能量能够从放射性源或许从 X射线管得到，测定能量为2.3Ke的硫 Ka特征谱线强度并将累积强度与预先制备好的校准样品的强度比较，从而获得用质量百分浓度表明的硫含量。本规范等效选用ASTMD4294-90 。现在与此办法相匹配的仪器主动化程度很高，操作简单，只要将4~10mL样品放入样品池中，挑选事前标定的规范曲线和测定时刻，仪器主动开端测定、打印，速度很快，一个样品最快只要几分钟就能够剖析出成果。整个实验的关键是标样的类型和浓度以及校 正曲线。此办法现在被许多产品规范引用。

3电量法

SH/T0253电量法适用于硫含量测定规模为0.00005%~0.1% 的轻质石油产品。

办法概要：试样在裂解管气化段气化并与载气（氮气）混合进入焚烧段，试样裂解氧化，硫转化为二氧化硫，随载气进入滴定池，与电解液中的三碘离子产生反应，使滴定池中的三碘离子浓度下降，微库仑仪将此信号扩大，产生电解反应，被耗费的三碘离子得到补充，依据法拉第电解规律可求出试样的硫含量。本规范参照选用ASTMD3120-82 。

办法特色：①本办法特别适用于低硫样品（低至10-6 ）。②实验速度快，仪器调理完毕，剖析一个样品大约2min左右，特别适于有大批量试样。③此办法对操作条件要求严格，对仪器的温度、气体流量和滴定池都有清晰的规则，只要标样收率达到 75%才可进行正式实验，因此对实验员专业素质要求高。

4镍还原法

SH/T0252镍还原法适用于苯、重整原料和汽油馏分中微量硫。

办法概要：在活性镍催化剂效果下进行脱硫，使试样中的硫生成硫化镍，然后加盐酸分化硫化镍，使硫以硫代氢方式逸出，并收集于氢氧化钠丙酮溶液中，用乙酸汞规范溶液滴定，求出相对应的硫含量。试样用量：1~50mL 。

5管式炉法

GB/T387管式炉法适用于硫含量大于0.1% 的深色石油产品。

办法概要：试样在空气流中焚烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠规范溶液进行滴定。样品用量：0.05~0.2g 。本规范参照选用前苏联国家规范rocl437-75。

办法特色：①此办法测定速度较慢，从样品焚烧到滴定出成果，全过程要近1h 。②对含氯、磷的试样不适用。③试样焚烧是否彻底，焚烧产品是否被充分吸收是实验的关键。④要求整个实验体系不漏气，否则会使测定成果偏低。

6 X射线光谱法

GB/T11140X射线光谱法测定硫含量规模为大于0.0010% 。

办法概要：把试样置于X射线束下，测定波长为 0.5373nm处的硫Ka辐射强度，然后减去在波长 0.5190nm处的校正布景辐射强度，将得到的净强度在事前制备好的校准曲线上查出与此对应的硫含量。关于硫含量大于5% 的试样要通过稀释。

本规范参照选用ASTMD 2622-82。

7氧弹法

GB/T388氧弹法适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品总的硫含量。

办法概要：试样在氧弹中进行焚烧，用蒸馏水洗出，然后用氯化钡进行沉淀，以测定试样中的硫含量。样品用量：0.6~0.8g。办法特色：①首要用于测定硫含量高的试样。②测定时刻长，且操作过程杂乱。

8高温法

SH/T 0172高温法适用于沸点高于177C 和硫含量不低于0.006%的润滑油及添加剂浓缩物的总硫量测定。也可测定硫含量高达8% 的石油焦。

办法概要：试样在足够高温的氧气流中焚烧，使97%的硫转化为二氧化硫。焚烧产物通入一个装有碘化钾和淀粉指示剂酸性溶液的吸收器中，参加碘酸钾规范滴定溶液，使吸收器中溶液出现蓝色。跟着焚烧进行，当蓝色渐退时，再参加碘酸钾规范滴定溶液。从焚烧期间所耗费的规范溶液的体积数，核算试样的硫含量。本规范参照选用 AST-MD1552-83。这是一个传统且经典的测定硫含量的办法。

9电量法

SH/T 0303电量法适用于硫含量在0.5%~50% 规模内的非蒸发性润滑油添加剂。

办法概要：本规范系选用库仑法测定添加剂的总硫含量。在测定试样硫含量前，先用二硫化苄规范试剂对仪器进行标定，测出其硫的回收率，然后再进行添加剂试样的硫含量的测定，并依据所耗费的电量和硫的回收率核算试样的硫含量。试样用量：1~4mg 。

现在，国内测定石油产品中硫含量办法有许多种，可依据含硫量巨细及其样品性质不同，挑选合适的测定办法。

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