(1)在坩埚中称取试样油 0.4~0.7g(精确至 0.0001g)。
(2)取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两极连接,再将盛试样油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置,使仅与试样油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。
(3)在氧弹中加入过氧化氢 2mL和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液 10mL,拧紧氧弹盖。
(4)在 抗燃油氯含量测定仪后部接上氧气导管,将氧弹放入 抗燃油氯含量测定仪中。缓慢充入氧气,使充氧压力达到 3.0Mpa。
(5)接通 抗燃油氯含量测定仪电源,打开电源开关。 抗燃油氯含量测定仪运行及设置是否正常。
(6)检测正常后点击“下一步”,按提示下压充氧手柄,完成氧弹充氧,使充氧压力达到 3.0Mpa后将充氧手柄立直。
(7)再次确定无误后点击“启动”键,人员撤离到安全地方。 抗燃油氯含量测定仪根据设置参数进入倒计状态,当倒计时完成后, 抗燃油氯含量测定仪点火系统自动点火,点火完成后仪器冷却风扇自动打开,按照设定的冷却时间进行冷却动作。
(8)冷却 30min后,将氧弹从抗燃油氯含量测定仪上取下,开启放气阀放气,拧开氧弹盖,用 80~100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖及氧弹盖内壁,冲洗至水溶液呈中性,将全部清洗液倒入锥形瓶中。
(9)在溶液中加入溴酚蓝指示剂 3滴,此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黄色,再加硝酸 0.5mL,此时溶液pH值为 3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液 0.5mL(10滴)。
(10)用 0.001mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色,读准至0.01mL。
注:测定前需按7.2节第( 2)~(10)条进行空白试验。空白试验时,坩埚内不加试样油。
注意事项
1.如使用说明书与实际操作有差异时以抗燃油氯含量测定仪 为准。
2.在抗燃油氯含量测定仪 出现明显故障时,用户不要自行打开修理,请及时与厂家联系。
3.所有试剂应保存在专门标识的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前, 必须用洗涤剂和水彻底清洗,然后用最高品质的去离子水冲洗几遍。所有试剂的质量等级都必须是分析纯或分析纯以上。且未过保质期。
4.若开机无显示,清检查仪器后面三芯电源线接口处的保险丝是否完好,若保险丝坏掉,应更换保险丝。
注:抗燃油氯含量测定仪出厂时带一备用保险丝,在如下图所示位置处,取用时只须将保险丝支架取出,即可更换。
5、氧弹使用1000 次后,要进行20.0Mpa并保持5min 的水压试验。在更换新零件及首次使用新氧弹时,均应进行水压试验。水压 试验合格后方可使用。
6、最理想的燃烧用坩埚为铂制品,但最常用的是镍、铬、钢制品。其规格一般为高17mm 、上部直径26~27mm 、底部直径19~20mm 、厚0.5mm。其他用合金钢制成的坩埚也可使用,但应能保证试样油完全燃烧而坩埚本身不被腐蚀。
7、所用点火丝直径应在0.1mm 左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝,任何一种都可以。
8、压力表应经计量机关每年检定一次,以保证指示准确和操作安全。
9、对同一试样油,两次重复测定结果误差应小于0.0006% 。
10、对同一试样油,两个实验室测定结果误差应小于0.0027% 。
11、若出现抗燃油氯含量测定仪 显示点火失败的现象,须将氧弹盖下方和上方的白色绝缘材质地方用干燥的纸或布沿边缘擦干,然后氧弹不加点火丝的情况下将氧弹组装起来放到托盘上看下 抗燃油氯含量测定仪显示的状态是否为断开,断开即正常,若显示接触不亮或是连接正常即氧弹不正常,此时将氧弹各部分拆开放入 110℃烘箱中烘干1小时让 氧弹内部的水分蒸发即可正常使用。
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