一、测量标准依据：

TP306硅酸根分析仪符合GB /T121 49 -2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》。

二、测量原理：

在pH 为1.1 ～ 1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用硫酸亚铁铵做还原剂，把硅钼络合物还原成硅钼蓝，其颜色深度与硅酸根浓度成正比。

三、测量方法优化：

1、屏蔽剂改进

将酒石酸溶液改为草酸溶液，经对比测试含磷、砷的标准液，草酸溶液在20-30 ℃条件下使用，屏蔽效果更好。

2、还原剂改进

1-2-4酸会挥发出难闻的刺激性气味且有毒，对分析人员危害较大，使用硫酸亚铁铵做还原剂虽然未见正式的报道，但经过大量实验测试，硫酸亚铁铵配合草酸使用，既能消除试剂的毒害，又有较高的回收率、良好的稳定性和重现性。

四、测量方法优点：

1、试剂稳定，显色快、络合物稳定，再现性好；

2、试剂使用量小，测样操作简单；

3、试剂屏蔽效果好，测量干扰小；

4、试剂对人体无害。

五、试验器具：

容量瓶（100mL、 1000mL）

量筒（100mL）

天平（万分之一）

移液管（10mL）

纯水、玻璃棒、滤纸、洗瓶、试剂瓶等

六、显色试剂配制：

(1)酸性钼酸铵溶液的配制

①取50g 钼酸铵[ （ NH4） 6M O7O24 4H2O]溶于约 500mL 高纯水中。

②取42mL 浓硫酸（比重1.84 ）在不断搅拌下缓慢加入到 300mL高纯水中。

③将溶液①加入到溶液②中，然后用高纯水稀释到1L 。

注：溶液混合时，要将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，切勿跌倒顺序，否则会产生白色絮状沉淀物质。

（2）草酸溶液的 配制

称取60g 草酸,溶于 500mL的高纯水中，加入10mL浓硫酸搅拌均匀，移入 1000mL溶量瓶中稀释至刻度线。

（3）硫酸亚铁铵试剂 的配制

称取12g硫酸亚铁胺，溶于 500mL的高纯水中,加入 12mL的浓硫酸，搅拌均匀，后移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度线。

注：1、高纯水指 SiO2 低于 5μg/L的二次去离子水。

2、试剂配制好后装入塑料瓶，密封避光保存。

3、使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸缓慢注水中 !

七、水样测试：

1、仪表准备

硅酸根分析仪开机预热 15min以上。

2、取样及样品处理

1）取测试水样100mL ，倒入塑料烧杯中。

注：水样无杂质，若有应尽可能快的过滤水样；不要使用玻璃烧杯盛放水样，防止玻璃杯的硅析出造成数据误差。

2）取3mL 酸性钼酸铵溶液加入待测水样中，摇匀等待 5分钟。

3）取3mL 草酸溶液加入待测水样中，摇匀等待 1分钟。

4）取2mL 硫酸亚铁铵溶液加入待测水样中，摇匀等待 8分钟。

注：加入试剂等待反应时间时，建议使用硅酸根分析仪加药计时功能 。

3、水样测试

1）空白校准

在测量水样之前应先对硅酸根分析仪进行空白校准，以消除 硅酸根分析仪电气误差。在主界面下 点击“空白校准”按键，进入“空白校准”界面。根据界面提示使用高纯水通过进样杯注入、排污操作对比色皿进行清洗后（ 2-3次清洗），再次注入适量高纯水（排污管有溢流），待电压值稳定后点击“确认”键完成空白校准。 空白校准完成后，再进行水样的测量。

注：硅酸根分析仪 正常使用时建议每天进行一次空白校准，消除硅酸根分析仪误差。

2）显色后水样测试

注：测试时建议使用本底补偿功能，将本底功能打开。

1）在主界面下，按 “排污”键，排出仪器内存留水样，然后将已显色的被测水样直接倒入进样杯，排污管有溢流，然后排污，按此步骤用显色好的水样清洗比色皿2-3次后，再倒入显好色的被测水样，直到排污管有溢流，等待显示数值稳定即可读数 、保存或打印。

2）测样完成后，将测试过的水样排出硅酸根分析仪，用高纯水清洗比色皿 2-3次后，再次加入高纯水，保证比色皿的湿润，并将进样杯盖盖好。

八、测样注意事项：

1、纯水或者水样加入进样杯时要匀速，不要过快，防止倒出或者形成气阻；

2、纯水或者显色后的水样清洗比色皿时，要等待溢流完成后再进行排污，防止比色皿内的水样排不干净；

3、测样前建议使用空白校准功能，以消除产品电气误差；

4、排污管要保证在废液的液面上，防止有气阻，排废及溢流不顺畅；

5、测样完成后，要将测试过的水样排出，并用纯水进行清洗，保证比色皿洁净。

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